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石膏三相分(fēn)析國家标準

2019-07-30(6281)次浏覽

石膏三相分(fēn)析國家标準GBT36141-2018用于天然石膏、磷石膏、抹灰石膏、生(shēng)石膏等石膏行業的中(zhōng)組相分(fēn)析,CS-68GL石膏三相分(fēn)析儀專利技術産品。


建築石膏相組成分(fēn)析方法
1 範圍
本标準适用于由二水石膏(天然或工(gōng)業副産石膏)煅燒制備的建築石膏粉中(zhōng)可溶性無水石膏(AⅢ)、半水石膏(HH)、二水石膏(DH)三相含量的分(fēn)析方法。
2 規範性引用文件
下(xià)列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)适用于本文件。


GB/T 6682  分(fēn)析實驗用水規格和試驗方法。
3 原理
3.1 建築石膏中(zhōng)的可溶性無水石膏(AⅢ)
可溶性無水石膏(AⅢ)具有強烈的吸濕性,可在95%酒精水溶液中(zhōng)水化成半水石膏,而半水石膏确不能水化成二水石膏,因此可通過測定可溶性無水石膏(AⅢ)在酒精水溶液中(zhōng)水化的增量來計算其含量。
3.2 建築石膏中(zhōng)的半水石膏(HH)
在純水中(zhōng)可全部水化爲二水石膏 ,測定建築石膏在純水中(zhōng)的水化增量,爲半水石膏和可溶性無水石膏(AⅢ)形成二水石膏的總量,減去(qù)用3.1條原理測得的可溶性無水石膏(AⅢ)的含量,即可計量出半水石膏的含量。
3.3 建築石膏中(zhōng)殘留的二水石膏
用脫水的方法測定建築石膏中(zhōng)脫水總量,減去(qù)半水石膏的脫水量,即可計算出二水石膏的含量。
4 試劑和材料
分(fēn)析過程中(zhōng)用水應符合GB/T 6682 标準中(zhōng)三級或三級以上水的要求;乙醇溶液應爲濃度爲95%的分(fēn)析純試劑。
5 儀器設備
5.1 電子天平,分(fēn)度值爲0.0001 g。
5.2 電熱幹燥箱(烘箱),溫度能達到230 ℃,控溫精度 ±3 ℃,帶有溫度自動控制器。
5.3 水分(fēn)測定儀,分(fēn)度值不小(xiǎo)于0.001 g;使用溫度控制範圍:50 ℃~200 ℃;控溫精度:±1 ℃。
5.4 容器:帶蓋稱量瓶,規格:50 mm×30 mm。
5.5 幹燥器:盛有幹燥的變色矽膠。
6 試驗條件
實驗室溫度爲 23 ℃± 2 ℃;
相對濕度爲 50% ± 5%。
7 取樣及試樣制備
試驗用樣品采用四分(fēn)法快速取樣,取樣量約150 g,裝入已烘幹的磨口瓶,緊密蓋嚴,放(fàng)入幹燥器中(zhōng),放(fàng)置24 h 後立即進行試驗。
試驗時每次稱量時間控制在2 min以内,剩餘樣品蓋好立即放(fàng)回幹燥器内。
8 烘箱法(A法)
8.1 附着水與可溶性無水石膏(AⅢ)含量的測定
8.1.1 試驗步驟
8.1.1.1 稱量已烘幹至恒重的空稱量瓶m01;
8.1.1.2 稱取約5g試樣放(fàng)入稱量瓶中(zhōng),精确至0.0001g,記錄質量m1;
8.1.1.3 順着稱量瓶邊緣緩慢(màn)加入95%乙醇溶液約5ml,輕輕振蕩使試樣濕潤均勻,靜置10min;
8.1.1.4 将上述稱量瓶敞開(kāi)蓋放(fàng)入 (40±4)℃烘箱中(zhōng)(蓋子同時放(fàng)在烘箱中(zhōng)加熱),加熱不少于6h;
8.1.1.5 取出稱量瓶立即蓋上蓋子,放(fàng)入幹燥器中(zhōng)于室溫下(xià)冷卻15 min,稱量。
8.1.1.6 再将稱量瓶敞開(kāi)蓋放(fàng)入烘箱内于同樣的溫度下(xià)加熱1 h,按8.1.1.5步驟冷卻、稱量;如此反複,當加熱時間相隔1h的兩次稱量之差不大(dà)于0.5 mg即爲恒重,記錄質量m2。
8.1.2 結果計算:
8.1.2.1 當m1>m2時,附着水含量以質量分(fēn)數wa1計,數值以%表示,按式(1)進行計算,此時可溶性無水石膏(AⅢ)含量wA1=0。
 =         …………………………(1)       
8.1.2.2 當m1<m2時,可溶性無水石膏(AⅢ)含量以質量分(fēn)數 計,數值以%表示,按式(2)進行計算,此時 =0。
         …………………………(2)
式中(zhōng):m 01——空稱量瓶質量,單位爲克(g);
m1—— 加入乙醇溶液前(稱量瓶+樣品)的質量,單位爲克(g);
m2—— 加入乙醇溶液并烘幹至恒重後(稱量瓶+樣品)的質量,單位爲克(g);
      wa1—— 試樣中(zhōng)附着水的質量分(fēn)數,%;
wA1——試樣中(zhōng)可溶性無水石膏(AⅢ)的質量分(fēn)數,%。
8.1.3 數據處理
計算結果表示到小(xiǎo)數點後兩位。當三個數值中(zhōng)有一(yī)個數值超出平均值±10%時,應剔除這個數值後取剩下(xià)兩個數值的平均值作爲附着水或可溶性無水石膏(AⅢ)含量測量結果;若剩下(xià)兩個值中(zhōng)有超出其平均值±10%時,則此組數據作廢,應重新取樣檢測;當三個數值中(zhōng)有兩個數值超出平均值±10%時,則此組數據作廢,應重新取樣檢測。
8.2 半水石膏(HH)含量的測定
8.2.1 試驗步驟
8.2.1.1 稱量已烘幹至恒重的空稱量瓶m02;
8.2.1.2 稱取約2g試樣放(fàng)入稱量瓶中(zhōng),精确至0.0001g,記錄質量m3;
8.2.1.3 順着稱量瓶邊緣緩慢(màn)加入蒸餾水約2ml,輕輕振蕩使試樣濕潤均勻,浸泡2h;
8.2.1.4 将上述稱量瓶敞開(kāi)蓋放(fàng)入 (40±4)℃烘箱中(zhōng)(蓋子同時放(fàng)在烘箱中(zhōng)加熱),加熱不少于6h;
8.2.1.5 取出稱量瓶立即蓋上蓋子,放(fàng)入幹燥器中(zhōng)于室溫下(xià)冷卻15 min,稱量。
8.2.1.6 恒重過程按照8.1.1.6方法确定,記錄恒重質量m4。 
8.2.2 結果計算:
8.2.2.1 試樣水化後的質量變化量以質量分(fēn)數c1計,數值以%表示,按式(3)進行計算。
         ………………………… (3)
式中(zhōng): m 02——空稱量瓶質量,單位爲克(g);
m3——加水前(稱量瓶+樣品)的質量,單位爲克(g);
m4——加水并烘幹至恒重後(稱量瓶+樣品)的質量,單位爲克(g)。
8.2.2.2 半水石膏(HH)含量以質量分(fēn)數 計,數值以%表示;計算方法如下(xià):
當m1>m2時:按式(4)進行計算, 
         ………………………… (4)
當m1<m2時,按式(5)進行計算:
     ………………………… (5)
式中(zhōng)  wa1—— 試樣中(zhōng)附着水的質量分(fēn)數,%;
wA1——試樣中(zhōng)可溶性無水石膏(AⅢ)的質量分(fēn)數,%;
c1——試樣水化後的質量變化分(fēn)數,%;
8.2.3 數據處理
數據處理按照8.1.3處理。
8.3 二水石膏(DH)含量的測定
8.3.1 試驗步驟
8.3.1.1 稱量已烘幹至恒重的空稱量瓶m03;
8.3.1.2 稱取約5g試樣放(fàng)入稱量瓶中(zhōng),精确至0.0001g,記錄質量m5;
8.3.1.3 将上述稱量瓶敞開(kāi)蓋放(fàng)入 (230 ± 5)℃烘箱中(zhōng)(蓋子同時放(fàng)在烘箱中(zhōng)加熱),加熱120min;
8.3.1.4 取出稱量瓶立即蓋上蓋子(但不應蓋得太緊),放(fàng)入幹燥器中(zhōng)于室溫下(xià)冷卻30 min,将蓋子緊密蓋好,稱量質量m6。
8.3.2 結果計算:
8.3.2.1 試樣在加熱過程中(zhōng)質量的變化量以質量分(fēn)數d1計,數值以%表示,按式(6)進行計算。
              …………………………(6)
式中(zhōng): m 03——空稱量瓶質量,單位爲克(g);
m5 —— 加熱前(稱量瓶+樣品)的質量,單位爲克(g);
m6—— 烘幹至恒重後(稱量瓶+樣品)的質量,單位爲克(g)。
8.3.2.2 二水石膏(DH)含量以質量分(fēn)數 計,數值以%表示;計算方法如下(xià):
當m1>m2時:按式(7)進行計算: 
         ………………………… (7)
當m1<m2時,按式(8)進行計算:
               …………………………(8)
式中(zhōng):  
wDH1——試樣中(zhōng)二水石膏相的質量分(fēn)數,%;
wHH1——試樣中(zhōng)半水石膏相的質量分(fēn)數,%;
wa1 ——試樣中(zhōng)附着水的質量分(fēn)數,%;
d1——試樣在加熱過程中(zhōng)質量的變化分(fēn)數,%。
8.3.3 數據處理
數據處理按照8.1.3處理。
9 水分(fēn)測定儀法(B法)
9.1 實驗準備
9.1.1 測量條件設置
選擇“手動程序”,結果顯示:單位爲克(g);試驗恒重條件:試樣在140s内變化不超過1mg。
9.1.2  樣品盤
樣品盤使用水分(fēn)測定儀配套的樣品盤,使用前需在(105±5)℃烘箱中(zhōng)烘幹1h ,取出放(fàng)入幹燥器中(zhōng)冷卻至室溫備用。
9.2 附着水與可溶性無水石膏(AⅢ)含量的測定
9.2.1 試驗步驟
9.2.1.1 将水分(fēn)測定儀的工(gōng)作溫度設置爲50℃,清零後放(fàng)入空樣品盤,稱量空樣品盤質量m04;
9.2.1.2 在樣品盤上稱取約5g試樣,精确至0.001g,記錄質量m7;
9.2.1.3 順着樣品盤邊緣緩慢(màn)加入95%乙醇溶液約5ml,輕輕振蕩使試樣濕潤均勻,靜置10min;
9.2.1.4 将樣品盤放(fàng)入水分(fēn)測定儀中(zhōng),啓動儀器,加熱烘幹樣品至恒重,記錄質量m8。
9.2.2 結果計算:
9.2.2.1 當m7>m8時,附着水含量以質量分(fēn)數wa2計,數值以%表示,按式(9)進行計算,此時可溶性無水石膏(AⅢ)含量wA1=0。
         …………………………(9)       
9.2.2.2 當m7<m8時,可溶性無水石膏(AⅢ)含量以質量分(fēn)數 計,數值以%表示,按式(10)進行計算,此時 =0。
             …………………………(10)
式中(zhōng):m 04——空樣品盤質量,單位爲克(g);
m7—— 加入乙醇溶液前(樣品盤+樣品)的質量,單位爲克(g);
m8—— 加入乙醇溶液并烘幹至恒重後(樣品盤+樣品)的質量,單位爲克(g);
      wa2—— 試樣中(zhōng)附着水的質量分(fēn)數,%;
wA2——試樣中(zhōng)可溶性無水石膏(AⅢ)的質量分(fēn)數,%。
9.2.3 數據處理
     數據處理按照8.1.3處理。
9.3 半水石膏(HH )含量的測定
9.3.1 試驗步驟
9.3.1.1 将水分(fēn)測定儀的工(gōng)作溫度設置爲50℃,清零後放(fàng)入空樣品盤,稱量空樣品盤質量m05;
9.3.1.2 在樣品盤上稱取約5g試樣,精确至0.001g,記錄質量m9;
9.3.1.3 取出樣品盤,順着稱量瓶邊緣緩慢(màn)加入5ml蒸餾水,輕輕振蕩使試樣濕潤均勻,浸泡2h;
9.3.1.4 将樣品盤放(fàng)入儀器中(zhōng),啓動儀器,加熱烘幹樣品至恒重,記錄質量m10;
9.3.2 結果計算:
9.3.2.1 試樣水化後的質量變化量以質量分(fēn)數c2計,數值以%表示,按式(11)進行計算。
            ………………………… (11)
式中(zhōng): m 05——空樣品盤質量,單位爲克(g);
m9——加水前(樣品盤+樣品)的質量,單位爲克(g);
m10——加水并烘幹至恒重後(樣品盤+樣品)的質量,單位爲克(g)。
9.3.2.2 半水石膏(HH)含量以質量分(fēn)數 計,數值以%表示;計算方法如下(xià):
當m7>m8時:按式(12)進行計算, 
          ………………………… (12)
當m7<m8時,按式(13)進行計算:
     ………………………… (13)
式中(zhōng)  wa2—— 試樣中(zhōng)附着水的質量分(fēn)數,%;
wA2——試樣中(zhōng)可溶性無水石膏(AⅢ)的質量分(fēn)數,%;
c2——試樣水化後的質量變化分(fēn)數,%;
9.3.3 數據處理
     數據處理按照8.1.3處理。
9.4 二水石膏(DH)含量的測定
9.4.1 試驗步驟
9.4.1.1 将水分(fēn)測定儀的工(gōng)作溫度設置爲200℃,清零後放(fàng)入空樣品盤,稱量空樣品盤質量m06;
9.4.1.2 在樣品盤上稱取約5g試樣,精确至0.001g,記錄質量m11;
9.4.1.3 啓動儀器,加熱烘幹樣品至恒重,記錄質量m12;
9.4.2 結果計算:
9.4.2.1 試樣在加熱過程中(zhōng)質量的變化量以質量分(fēn)數d2計,數值以%表示,按式(14)進行計算。
                 …………………………(14)
式中(zhōng): m 06——空樣品盤質量,單位爲克(g);
m11 —— 加熱前(樣品盤+樣品)的質量,單位爲克(g);
m12—— 烘幹至恒重後(樣品盤+樣品)的質量,單位爲克(g)。
9.4.2.2 二水石膏(DH)含量以質量分(fēn)數 計,數值以%表示;計算方法如下(xià):
當m7>m8時:按式(15)進行計算: 
         ………………………… (15)
當m7<m8時,按式(16)進行計算:
                …………………………(16)
式中(zhōng):  
wDH2——試樣中(zhōng)二水石膏相的質量分(fēn)數,%;
wHH2——試樣中(zhōng)半水石膏相的質量分(fēn)數,%;
wa2 ——試樣中(zhōng)附着水的質量分(fēn)數,%; 
d2——試樣在加熱過程中(zhōng)質量的變化分(fēn)數,%。
9.4.3 數據處理
數據處理按照8.1.3處理。