【深圳冠亞】CS-002石膏三相分(fēn)析儀符合石膏三相分(fēn)析标準方法之一(yī)，可以同時檢測石膏附着水、結晶水含量，在天然石膏、生(shēng)石膏、熟石膏、脫硫石膏、建築石膏、抹灰石膏等行業中(zhōng)應用廣泛。CS-002石膏三相分(fēn)析儀同時采用不同的模式快速分(fēn)析石膏的三相，實驗過程無耗材，解決了測試精度和檢測效率的難題。
      從石膏各相所具有的水化和脫水特性角度，利用CS-002石膏三相分(fēn)析儀，提出一(yī)種用于石膏相組成分(fēn)析的簡單而有效的方法。就殘餘二水石膏及無水石膏含量對石膏性能的影響進行試驗研究，對相組成在煅燒設備及煅燒工(gōng)藝改進方面的應用進行探讨，從而肯定了相分(fēn)析的重要性及有效性。

一(yī)、石膏相分(fēn)析方法的基本原理

      建築石膏的主要成分(fēn)二水石膏在常溫下(xià)是穩定相，但是随着溫度的升高和外(wài)界條件的改變，可得到半水石膏、III型無水石膏及II型無水石膏，而它們在不同條件下(xià)水化情況也有差别。建築石膏的相分(fēn)析方法即根據其中(zhōng)各相所具有的水化或脫水的特性而制定的。
      1、建築石膏中(zhōng)的III型無水石膏。無水石膏具有強烈的吸濕性，可在95%酒精水溶液中(zhōng)水化成半水石膏，而半水石膏卻不能水化成二水石膏，因此可通過測定 III 型無水石膏在酒精水溶液中(zhōng)水化的增量來計算其含量。
      2、建築石膏中(zhōng)的半水石膏。測定石膏在純水中(zhōng)的水化增量，爲半水石膏和 III 型無水石膏形成二水石膏的總量，減去(qù)用上述原理測得的III型無水石膏的含量，即可計算出半水石膏的含量。
      3、建築石膏中(zhōng)殘留的二水石膏。用脫水的方法測定石膏的脫水總量，減去(qù)半水石膏的脫水量，即可計算出二水石膏的含量。

二、石膏相分(fēn)析方法

      試驗前的準備：設定水分(fēn)儀溫度，放(fàng)入稱量盤進行加熱幹燥。而後将稱量盤放(fàng)入保幹器中(zhōng)作幹燥貯藏至使用時。樣品稱重之前防止吸附水分(fēn)很重要，而且取樣和稱重的時間間隔須盡可能地短。
      ①附着水與 III 型無水石膏含量的測定。設定水分(fēn)儀溫度，清零，記錄空樣品盤質量M01，用水分(fēn)測定儀精确稱取适量試樣，精确至 0.001 g，放(fàng)入水分(fēn)儀稱量，記錄質量M1，加入适量95%乙醇溶液，試樣靜置10min後放(fàng)入設定好溫度的水分(fēn)測定儀，烘幹至恒重，記錄此時的試樣重量M2。
      當M1＞M2 時：附着水含量 Wa1＝（M1－M2）/（M1-M01）×100%；III 型無水石膏含量 WA1＝0；
      當M1＜M2時：吸附着水含量 Wa1＝0；則：III型無水石膏含量 WA1＝15.11×（M2-M1）/（M1-M01）×100%；
      （注：以上分(fēn)析試樣中(zhōng)，附着水和 III 型無水石膏二者隻能有一(yī)，因爲無水石膏極易吸收水分(fēn)，因此有附着水就不會有無水石膏）
      ②半水石膏含量的測定。設定水分(fēn)儀溫度，清零，記錄空樣品盤質量M02，用水分(fēn)測定儀精确稱取适量試樣，精确至 0.001 g，放(fàng)入水分(fēn)儀稱量，記錄質量M3，加入适量蒸餾水，浸泡2h後，放(fàng)入設定好溫度的水分(fēn)測定儀，烘幹至恒重，記錄此時的試樣重量M4。
      試樣水化後的質量變化量C1＝（M4-M3）÷（M3-M02）×100%；
      當M1＞M2 時：半水石膏WHH2＝5.37×（C1+Wa1）×100%；
      當M1＜M2時：WHH2＝5.37×（C1－0.265×WA1）×100%；
      ③二水石膏含量的測定。設定水分(fēn)儀溫度，放(fàng)入樣品盤後清零，精确稱取适量試樣，精确至0.001g，放(fàng)入水分(fēn)測定儀，烘幹至恒重，記錄最終水分(fēn)讀數C2。
      當M1>M2 時：二水石膏含量WDH2＝4.78×［（C2－Wa2）－0.062×WHH2］×100%；
      當M1<M2時：二水石膏含量WDH2＝4.78×（C2－0.062×WHH2）×100%。

三、相分(fēn)析在石膏性能研究中(zhōng)的應用

      根據煅燒工(gōng)藝及用途的不同，石膏中(zhōng)各相所占比例各不相同，各相的比例會對石膏的性能産生(shēng)影響。
      石膏中(zhōng)殘餘的二水石膏在其水化過程中(zhōng)起到晶核的作用，若煅燒産物(wù)中(zhōng)存在較多的二水石膏，容易産生(shēng)快凝等現象。選擇III型無水石膏含量爲0并且石膏純度在 95％以上的石膏，所測得的殘餘二水石膏含量與對應的石膏性能，實驗表明，初凝和終凝時間随着殘餘二水石膏含量的增加均減少；當二水相含量由 2.21％增加至8.92％時，初凝時間減少13min，終凝時間減少15min；當二水相含量過高時，石膏的2h 抗壓強度及抗折強度較低。
      但石膏凝結時間受諸多因素的影響，所以有時石膏内二水石膏含量對凝結時間的影響很難準确獲得。當通過添加緩凝劑後，絕大(dà)部分(fēn)二水石膏含量較低的石膏的凝結時間可顯著延長；當石膏内二水相含量較高時，同等的摻量對延長石膏的凝結時間效果并不理想。不同二水石膏含量情況下(xià)，加SC石膏緩凝劑及未加緩凝劑的石膏凝結時間不同。當殘餘二水石膏含量<4.0％時，在石膏内摻入0.2％～0.3％SC石膏緩凝劑後，石膏的凝結時間至少延長至原來的3倍以上，初凝時間能達到1h以上；當殘餘二水石膏含量>4.0％時，即使有的空白(bái)樣的凝結時間也能達到6min以上，但摻入0.2％～0.3％SC後，凝結時間與原來差别不大(dà)，且終凝時間普遍偏短，此時，即使是摻入成倍乃至更多量的緩凝劑也不能達到理想的凝結時間。
      經過煅燒的石膏，由于含有一(yī)定量的性質不穩定的無水石膏和少量的二水石膏，使得物(wù)相組成不穩、分(fēn)散度大(dà)、吸附活性高，導緻粉體(tǐ)标準稠度用水量增加、強度降低、凝結時間不穩定，此時石膏需要陳化，以改善其物(wù)理性能。
      但是當石膏粉中(zhōng)III型無水石膏含量較高，且二水石膏含量也較高時，陳化雖然能減少無水石膏的含量，但是并不能對其性能起到明顯的改善，尤其是凝結時間，因爲二水石膏含量高，其減弱緩凝劑的緩凝效果，使加入緩凝劑的石膏凝結時間不會發生(shēng)明顯的變化。
      根據石膏的不同用途，所需石膏的各相比例是不一(yī)樣的。如果是生(shēng)産石膏建材制品，如各種石膏闆、砌塊等，希望得到的石膏中(zhōng)二水石膏含量較高，此時建築石膏的凝結時間較短，可提高生(shēng)産模具的周轉率或生(shēng)産線上制品的産量；如果是生(shēng)産粉體(tǐ)石膏建材，如粉刷石膏、石膏黏結劑、石膏接縫材料等，希望脫硫石膏煅燒産品中(zhōng)絕大(dà)部分(fēn)爲半水石膏、極少量的過燒無水石膏Ⅲ和欠燒二水石膏，此時生(shēng)産的石膏凝結硬化較慢(màn)，有利于減少外(wài)加劑的摻量，降低生(shēng)産成本。因此，生(shēng)産過程中(zhōng)需根據自身的需要選擇合适的煅燒設備，合理控制煅燒工(gōng)藝。

四、相分(fēn)析在煅燒設備及煅燒工(gōng)藝選擇中(zhōng)的應用

      石膏生(shēng)産采用幹法煅燒石膏工(gōng)藝。按加熱方式，可分(fēn)爲間接加熱和直接加熱；按出料方式，可分(fēn)爲間接出料和連續出料；按煅燒脫水速度，可分(fēn)爲慢(màn)速和快速煅燒。20世紀60年代國際上主要采用慢(màn)燒型間歇炒鍋和外(wài)燒式回轉窯，70~80年代發展了連續炒鍋和錐形炒鍋，回轉窯也從外(wài)燒式發展成内燒式煅燒。随着石膏工(gōng)業技術的進步，爲滿足石膏建材制品生(shēng)産線的運行速度，增加産量，目前發展了氣流式快速煅燒工(gōng)藝及其相關的氣流式煅燒磨設備。如果是生(shēng)産石膏建材制品，宜采用快速煅燒設備，縮短生(shēng)産周期；如果是生(shēng)産粉體(tǐ)石膏建材，宜選用慢(màn)速煅燒設備。
      以用于粉體(tǐ)石膏砂漿的石膏的煅燒爲例，采用低溫間接換熱煅燒，石膏不易過燒，煅燒出的建築石膏中(zhōng)不再含有可溶性III型無水石膏，大(dà)部分(fēn)爲半水石膏。但有時受料流的穩定性、二水石膏的純度等因素的影響，制備出的建築石膏中(zhōng)二水石膏含量會偏高，會出現初凝時間偏短；通過進一(yī)步調節煅燒溫度可使石膏的二水相減少，半水相含量提高，使石膏相組成相對穩定，提高石膏的性能。
      由于煅燒溫度的升高導緻二水相含量減少，使煅燒出的石膏的凝結時間變長，其2 h強度比快凝的石膏強度低，但是這并不意味着其性能劣于二水石膏含量高、凝結時間短的石膏。凝結時間長的石膏絕幹強度高于快凝的石膏，其更适合用于粉體(tǐ)石膏砂漿。因此，選擇合适的煅燒溫度可使石膏的二水相減少，凝結時間增長，絕幹強度增加。
      在最佳煅燒溫度範圍内，煅燒時間的長短決定了石膏粉中(zhōng)無水相與二水相的含量。煅燒時間過短會導緻其中(zhōng)的二水相含量偏高，煅燒時間過長會導緻其中(zhōng)的無水相含量偏高，這就需要一(yī)定的陳化時間。因此根據不同用途的石膏的性能要求來進行其相組成設計，有利于煅燒設備及煅燒工(gōng)藝的改進。

五、小(xiǎo)結

      根據石膏各相的水化或脫水特性，采用CS-002石膏三相分(fēn)析儀，提出一(yī)種簡便有效的石膏相分(fēn)析方法。通過對石膏的相分(fēn)析，得到以下(xià)2個結論。
      （1）采用CS-002石膏三相分(fēn)析儀可以快速、可靠地對石膏進行相組成分(fēn)析，提高了試驗結果的準确性，有利于石膏相組成與性能間的關聯性研究。不僅可以根據不同用途的石膏的性能要求來進行其相組成設計，有利煅燒設備及煅燒工(gōng)藝的改進，生(shēng)産出合格的産品，而且可以指導不同相組成的石膏用于不同的産品或行業。
      （2）殘餘二水石膏含量高、凝結時間短、其2h抗壓強度及抗折強度較二水石膏含量低的石膏高，但是并不意味着其性能更優，其絕幹強度低于二水石膏低的石膏。

      （3）石膏中(zhōng)，III型無水石膏<4.0％且二水石膏相<4％，有利于制備抹灰石膏；III型無水石膏>4.0％，二水石膏相<4.0％，經過陳化，仍可用于制備抹灰石膏；當二水石膏相>4.0％，不利于制備抹灰石膏。